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有關柱層析的點滴敘述
上海禾汽玻璃儀器有限公司 / 2014-08-15

一:柱子可以分為:加壓,常壓,減壓

壓力可以增加淋洗劑的流動速度,減少產品收集的時間,但是會減低柱子的塔板數。所以其他條件相同的時候,常壓柱是效率最高的,但是時間也最長,比如天然化合物的分離,一個柱子幾個月也是有的。

減壓柱能夠減少硅膠的使用量,感覺能夠節省一半甚至更多,但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(有時在柱子外面有水汽凝結),以及有些比較易分解的東西可能得不到,而且還必須同時使用水泵抽氣(很大的噪音,而且時間長)。以前曾經大量的過減壓柱,對它有比較深厚的感情,但是自從嘗試了加壓后,就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。

加壓柱是一種比較好的方法,與常壓柱類似,只不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣,雙連球或者小氣泵(給魚缸供氣的就行)。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過大,不然溶劑走的太快就會減低分離效果。個人覺得加壓柱在普通的有機化合物的分離中是比較適用的。

二:關于柱子的尺寸

應該是粗長的最好。柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點就?。ǚ从吃谥由暇褪菢悠穼颖容^?。?,這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了(有些不環保的說,不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費)。

現在見到的柱子徑高比一般在1:5~10,書中寫硅膠量是樣品量的30~40倍,具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開(是指在所需組分rf在0.2~0.4,雜質相差0.1以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我覺得可以增加柱子的直徑,比如用3cm的,也可以減小淋洗劑的極性等等。

三:關于無水無氧柱

適用于對氧,水敏感,易分解的產品,可以濕柱,也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次,因為溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產品分解,畢竟要分離的是敏感的東東,小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓,隨需而定。因為是schlenk操作,所以點板是個問題,如果樣品是顯色的,恭喜了,不用點板,直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色,只好準備幾十個schlenk瓶,一瓶一瓶的點,不過幾次之后就知道樣品在哪,也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱,需要六個schlenk,現在只一個就能把所要的全收集到。

無水無氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因為硅膠中有大量的羥基裸露在外,很容易是樣品分解,特別是金屬有機化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的,選擇余地比較大,但是比硅膠要貴些。聽說有個方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產品在哪里了,沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。

四:關于濕法、干法上樣

濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶劑越少越好,不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的,一般沒關系??墒怯械纳蠘雍笤诠枘z上又會析出,這一般都是比較大量的樣品才會出現,是因為硅膠對樣品的吸附飽和,而樣品本身又是比較好的固體才會發生,這就應該先重結晶,得到大部分的產品后再柱分,如果不能重結晶,那就不管它了,直接過就是了,樣品隨著淋洗劑流動會溶解的。

有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如DMF,DMSO等,會隨著溶劑一起走,顯色是一個很長的脫尾),這時就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是1:1,我覺得是越少越好,但是要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。

五:溶劑的選擇

當然是最便宜,最安全,最環保的了。所以大多選用石油醚,乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的,太貴了,除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的,流的比淋洗劑還快,不過因為極性很小,有時還是非它不可。乙醚也可以用,但是就是容易睡覺,注意保持清醒別讓溶劑流干了,那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅膠的吸附是一個放熱過程,所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡,天氣冷的時候會好一些。甲醇據說能溶解部分的硅膠,所以產品如果想過元素分析的話要留神,應該經過后繼處理,比如說重結晶等。其他的溶劑用的相對較少,要依個人的不同需要選擇了。

由于某些原因,用到的淋洗劑多是大包裝的(便宜嘛),我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的,就要注意這些工業品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質,其他的雜質就可想而知了,所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了,反正下面還有提純的方法。

另外溶劑在過柱子后最好也回收使用,一方面環保,另一方面也能節省部分經費,缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是,一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發度的不同會導致極性的變化,一般會使得極性變大,在梯度淋洗時比較合適,正好極性越來越大了。在過完柱子后,溶劑最后回收要采用常壓,因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質一起出來,常壓時就會減少這種現象,如果雜質和你下面要過的樣品有反應那就慘了。

六:關于操作問題

1、裝柱

柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會被淋洗劑帶到產品中的,可以采用四氟節門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區別,只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會從一側斜著下來)。書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣泡就全下來了。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會影響分離效果,甚至作廢!

2、加樣

用少量的溶劑溶樣品加樣,加完后將下面的活塞打開,待溶劑層下降至石英砂面時,再加少量的低極性溶劑,然后再打開活塞,如此兩三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑,一開始不要加壓,等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離(2~4cm就夠了),再加壓,這樣避免了溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。

3、淋洗劑的選擇

感覺上要使所需點在rf0.2~0.3左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開,過柱子就用那種極性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的狀態,可以通過公式的比較:0.6/0.8一次的分離度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。

4、樣品的收集

用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強的話,就不容易流出。這樣就會發生,后面的點先出,而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。另外,收集的試管大小要以樣品量而定,特別是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了三個樣品,wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。

5、最后的處理

柱分后的產品,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質也會累積到產品中,所以如果想送分析,最好用少量的溶劑洗滌一下,因為大部分的雜質是溶在溶劑里的,一洗基本就沒了,必要時進行重結晶。

另外,再過柱的時候,有時會出現氣泡,一是和使用的溶劑有關,如果是易揮發的溶劑,如乙醚、二氯甲烷等,在室溫稍高的情況下,很容易出現這種現象,因此,在室溫高的時候,可以選擇沸點較高,揮發相對小的溶劑。還有,使用混合溶劑時,使用的兩種溶劑的沸點應該相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30-60的石油醚。二是:不論是用帶砂板的還是塞棉花的,在裝柱之前,都要將空氣用加壓的方法將空氣排干,這樣就可避免柱中有空氣。

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